NEW INFORMATION(2019.05)

医薬品の元素不純物分析

医薬品の元素不純物ガイドライン(ICH Q3D)に従った元素不純物分析を実施いたします。

●新規医薬品申請時のデータ取得に!
●原薬、添加剤など、構成成分のリスクアセスメントに!
●サプライヤーから元素不純物データが入手できないときに!
●元素不純物のCoA作成に!

ICH Q3D
東レリサーチセンターの元素不純物分析の特徴
  •   信頼性の基準 or GMPで受託可能
  •   豊富な試験実績(Q3D step4から200試験以上)
  •   ICP-MS、ICP-OESの最新機能を用いた高感度、高精度分析
  •   Part11対応ソフトウェアによる高信頼性データ
  •   ICH(Q2)、JP、USP、EPに対応したバリデーション
  •   試験法開発、バリデーション、実測を最短1.5箇月間で実施
  •   分析数最適化による高コストパフォーマンス

お客様の様々なニーズに応じた解析を実施いたします。
*第十七改正日本薬局方第二追補に、一般試験法「元素不純物試験法」と、参考情報「製剤中の元素不純物の管理」が収載されます。

技術資料 (ダウンロードできます)

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09-02.pdf

01

 ICH Q3D 元素不純物の分析法バリデーション実施例(TRC News 2017年9月)

医薬品の元素不純物ガイドライン(ICH Q3Dガイドライン、以下Q3Dガイドライン)は、欧州及び米国では2016年6月から、日本では2017年4月から新規製剤に適用されている。さらに、2017年12月には欧州市場の全製剤へ、また米国でも2018年1月より一般医薬品も含めたすべてに適用するとされており、海外ワークショップなどでは盛んに情報発信がなされている。その一方で、日本国内における既存製剤及び後発医薬品への適用時期については今のところ未定であり、欧米での動向を注視しているのが現状である。本稿では、Q3Dガイドラインに対する各極の動向を交え、元素不純物測定に際しての分析法バリデーションの実施例について、弊社のこれまでの経験を踏まえて紹介する。

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02_P01513.pdf

02

 医薬品中の元素不純物の分析(ICH Q3Dガイドライン)

医薬品の元素不純物ガイドライン(ICH Q3D)において、製剤アプローチ(オプション3)で評価する場合、対象元素の定量には適切にバリデートされた試験法を用いる必要がある。TRCでは、USPに準拠したバリデーションが実施可能であり、経口製剤、大容量注射剤及び皮膚外用剤における実施例を示す。

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03_P01889.pdf

03

 ICP-MS/MSによる医薬品構成成分のQ3D対応元素不純物分析

製剤の構成成分の中でも、鉱物性原料(添加剤、原薬)は、Cd、Pb、As、Hgなど、ICH Q3Dでアセスメントが必須とされる元素が混在している可能性が高い。しかし、これらの原料は、マトリックスが複雑であることにより、ICP-MSでは種々の干渉を受けやすく、測定が困難である。最新型のICP-MS/MSを用いた分析例を示す。ICP-MS/MSにより、複雑なマトリックスでもオプション1の高感度分析(LOQ:0.1J)が可能である。

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 大容量注射剤のQ3D対応元素不純物分析

ICH Q3Dガイドラインに対応した元素不純物分析において、最大一日投与容量が2Lを超える大容量注射剤は、多くの有機物・無機物を含む試料中の微量元素を、超高感度で測定しなければならない。最新型のICP-MS/MSを用いて、様々な干渉の影響を回避することで、超高感度分析が可能となった。ICP-MS/MSにより、大容量注射剤の製剤アプローチ分析(LOQ:0.1J)が可能である。

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05_P01879.pdf

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 最適なICP-MSを用いたQ3D対応元素不純物分析

ICH Q3Dガイドラインに対応した元素不純物分析において、対象元素の高感度分析にはICP-MSが適している。ICP-MSでは、様々な多原子イオンによる干渉が問題となるが、弊社では目的に応じた最適な装置を用いることにより、高感度で正確な分析が可能である。酸化鉄中As及び酸化チタン中Vの分析例を示す。

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 ICP-MS/MSによる微量金属分析(TRC News 2017年12月)

MS/MS機能を搭載したICP-MS/MSは、従来の四重極型ICP-MS(ICP-QMS)や二重収束型ICP-MS(ICP-SFMS)で困難であった試料中夾雑物に由来するスペクトル干渉を回避でき、更なる高感度・高精度測定が可能である。ここでは、ICP-MS/MSの原理と特徴、これまでスペクトル干渉が起きて定量下限値が高くなる傾向にあった元素の分析について、正確な定量値を得られるようになった事例を紹介する。